利用卡爾-費休法測定物質(zhì)中水分，是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須確定測定物質(zhì)中有無干擾試劑特性的物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量，確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。

 　卡爾-費休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾-費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

 　I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

 　但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。
     經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

 　生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

 　硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

 　我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

 　I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

 　從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點。

               　I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10

 

 

卡爾-費休法使用說明：

    卡爾-費休法，有滴定法與庫侖法兩種方法，適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定，是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法，可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量，是zui專一、zui準(zhǔn)確的化學(xué)方法，通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。

    使用卡爾-費休滴定法測定水分，試劑很容易吸收空氣水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 （測量池）等采取較好的密封系統(tǒng)，否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。北京精誠華泰儀表有限公司生產(chǎn)的系列微量水分測定儀，采用卡爾-費休庫侖法及現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)成功解決了以上缺點，具有測量范圍廣（1PPM-100%含水量）、分析時間短、連續(xù)反復(fù)測定、自動顯示含水量（一分鐘直接顯示含水量）、度高、操作簡單；與其配套的卡爾-費休試劑可反復(fù)長期使用（150ml試劑大約可測定500次—1000次樣品）等顯著優(yōu)點。*避免了其他方法測定水含量過程中，測定結(jié)果誤差大，試劑使用量大，污染嚴(yán)重的缺點，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。

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